Autoclaves à chauffage externe

Les appareillages présentés ici sont les autoclaves à chauffage externe du service hautes pressions de l’ICMCB (UMR5026).

Les autoclaves, tous en alliage base Nickel (Inconel), ont une seule ouverture (foré borgne) ou deux ouvertures. Ces autoclaves sont à volume constant (étanchéité métallique) ou à volume variable (étanchéité polymère) grâce aux pistons mobiles coulissant dans la chambre de l’autoclave.

Le chauffage externe est réalisé par effet Joule à l’aide d’éléments résistifs (collier chauffant / four traditionnel) ou bien par induction électromagnétique, tous régulés avec mesure par thermocouple placé dans la zone de réaction de l’autoclave. Le chauffage inductif, qui se fait directement dans la masse de l’autoclave, est beaucoup plus rapide que le chauffage résistif qui se fait par conduction thermique. Notre plus gros volume d’autoclave (1500 cm3) utilisé pour la croissance de monocristaux en synthèse hydrothermale est chauffé par éléments résistifs car la masse de métal à chauffer est trop importante. Les autoclaves (« cm3) de plus petits volumes (liquide, hydrothermal, gaz) sont, pour certains, chauffés par induction. La température maximale admissible de ces autoclaves à chauffage externe est de 900°C. Cette température élevée induit une diminution de la pression admissible interne dans l’autoclave, du fait de la tenue en fluage des alliages en inconel qui décroit avec l’élévation de la température.

Autoclave Freeze Isostatic Pressure ICMCB

Freeze Isostatic Pressure (FIP).

P : 0,1 -> 400 MPa ; T : 20°C -> -40°C

Autoclave borgne utilisé pour la fabrication de matériaux à forte porosité. © A. Largeteau ICMCB.

Autoclave High Hydrostatic Pressure / High Pressure Processing ICMCB

High Hydrostatic Pressure / High Pressure Processing (HHP / HPP) .

P : 0,1 -> 400 MPa ; T : 20°C -> -40°C

Autoclave borgne (1 l) utilisé pour la sanitisation de biomatériaux thermosensibles. © A. Largeteau ICMCB.

Autoclave Hydrothermal Crystal Growth ICMCB

Hydrothermal Crystal Growth (HyCG).

P : 0,1 -> 350 MPa ; T : 20°C -> 500°C

Autoclave borgne (1,5 l) utilisé pour la synthèse de monocristaux : cristallogenèse de phases basse pression et basse température. © A. Largeteau ICMCB.

Autoclave Hot Isostatic Pressure ICMCB

Hot isostatic Pressure (HIP) et aperçu du réacteur HP.

Gaz : O2, N2, CO2, Ar ; P : 0,1  -> 300 MPa ; T : 20°C -> 800°C

Autoclave borgne (0.1 l) utilisé pour le frittage réactif sous gaz (2 postes). © A. Largeteau ICMCB.

Autoclave Hydrothermal Sintering ICMCB

Hydrothermal Sintering (HyS) avec aperçu du réacteur HP

P : 0,1 -> 350 MPa ; T : 20°C -> 500°C

Autoclave à double ouverture utilisé pour le frittage de phases basse température (3 postes). © A. Largeteau ICMCB.

 

Autoclave High Pressure-Spark Plasma Sintering ICMCB

High Pressure-Spark Plasma Sintering (HP-SPS) et aperçu du réacteur HP (Belt : f 32mm

P : 0,1 MPa -> 6 GPa ; T : 20°C -> 1800°C

Utilisé pour le frittage de phases haute pression. © A. Largeteau ICMCB.